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中華人民共和國農業行業標準(有機肥料全鉀的測定)

1 主題內容與適用范圍

本標準規定了測定有機肥料全鉀的硫酸-過氧化氫消煮、火焰光度法測定。

本標準適用于非泥質有機肥料中全鉀含量測定。

2  引用標準

GB/T 6682  分析實驗室用水規格及試驗方法

3  方法原理

有機肥料試樣經硫酸-過氧化氫消煮,稀釋后用火焰光度法測定。在一定濃度范圍內,溶液中鉀濃度與發光強度呈正比例關系。

4  試劑

所用試劑除注明者外,均為分析純。分析用水應符合GB/T 6682第5章中三級水的規格。

4.1  硫酸(GB/T 625)。

4.2  過氧化氫(GB/T 6684)。

4.3  磷標準貯備溶液:1mg/mL

    稱取1.907g經110℃烘干2h的氯化鉀(GB 646),用水溶解后定容至1L。該溶液1mL含鉀(K)1mg,貯于塑料瓶中。

4.4  鉀標準溶液:100μg/mL

    吸取10.0mL鉀(K)標準貯備液(4.3)于100mL容量瓶中,加水定容,此溶液1mL含鉀(K)100μg。

5  儀器、設備

    通常實驗室用儀器和

5.1  分析天平;感量為0.1mg。

5.2  可調電爐:1000W。

5.3  火焰光度計

5.4  開氏瓶:50或100mL。

5.5  容量瓶:50,100,1000mL。

5.6  移液管:5,10mL。

5.7  彎頸小漏斗:Φ2cm。

5.8  具塞三角瓶:150mL。

6  試樣的制備

取風干的實驗室樣品充分混勻后,按四分法縮至約100g,粉碎,全部通過1mm孔徑篩,裝入樣品瓶中,備用。

7  分析步驟

7.1  試樣溶液制備

稱取試樣0.5g(尿液或糞汁等液體肥料直接稱取液體質量1~2g),精確至0.001g,小心放入開氏燒瓶(5.4)底部,用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣,加5.0mL硫酸(4.1)和1.5mL過氧化氫(4.2),小心搖勻,瓶口放一彎頸小漏斗(5,7),放置過夜。

在可調電爐(5.2)上加熱,緩慢升溫至硫酸冒煙,取下,稍冷后加15滴過氧化氫(4.3),輕輕搖動開氏燒瓶,加熱約10min,取下,稍冷后分次再加5~10滴過氧化氫(4.2)并分次消煮,直至溶液呈無色或淡黃色清液后,繼續加熱10min,除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷,小心加水至20~30mL,加熱至沸。取下冷卻,用少量水沖洗彎頸小漏斗,洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,靜置澄清或用無磷濾紙于過濾到具塞三角瓶中(5.8)中,備用。

同一試驗做兩個平行測定。

7.2  空白試驗

除不加試樣外,應用的試劑和操作步驟同7.1。

7.3  校準曲線繪制

    吸取鉀標準溶液(4.4)0,2.50,5.00,7.50,10.00mL分別置于5個50mL容量瓶中,加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液,用水定容,此溶液為1mL含鉀(K)0,5.00,10.00,15.00,20.00μg的標準溶液系列。在火焰光度計上,以空白溶液調節儀器零點,以標準溶液系列中最高濃度的標準溶液調節滿度至80分度處。再依次由低濃度至高濃度測量其他標準溶液,記錄儀器示值。根據鉀濃度和儀器示值繪制校準曲線或求出直線回歸方程。

7.4  測定

    吸取5.00mL試樣溶液(7.1)于50mL容量瓶中,加水室容。與標準溶液系列同條件在火焰光度計上測定,記錄儀器示值。每測量5個樣品后須用鉀標準溶液校正儀器。

8  分析結果的表述

全鉀(K)含量以g/kg表示,按下式計算:

全鉀(K)

式中:c-由校準曲線查得或由回歸方程求得顯色磷濃度,μg/mL;

      V-顯色體積,50mL;

D-分取倍數,定容體積/分取體積,100/50;

m-稱取試樣質量,g;

    10-3-將μg/g換算為g /kg的因數。

所得結果應表示至二位小數。

9  允許差

9.1  兩平行測定結果的算術平均值作為測定結果。

9.2  兩平行測定結果允許絕對差應符合下表要求:

K,g/kg

允許差,g/kg

<5.0

<0.5

5.1~10.0

<0.7

10.1~15.0

<0.9

>15.1

<1.2

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